HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱-质谱法
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ID： |
04631CB3352349BE004C7D91C5CBA9E6 |
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文件大小(MB)： |
0.38 |
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页数： |
24 |
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文件格式： |
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日期： |
2014-12-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 714-2014,固体废物挥发性卤代烃的测定,顶空/气相色谱-质谱法,Solid wastes-Determination of volatile halohydrocarbons,-Headspace gas chromatography mass method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-11-27 发布2015-01-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理1,4 试剂和材料..1,5 仪器和设备..2,6 样品.. 2,7 分析步骤3,8 结果计算与表示.6,9 精密度和准确度.8,10 质量保证和质量控制..8,11 废物处理9,12 注意事项9,附录A （规范性附录） 目标物的检出限和测定下限10,附录B （资料性附录） 目标物的测定参考参数..12,附录C （资料性附录） 方法的精密度和准确度..14,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固体废物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站,本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中,心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站,本标准环境保护部2014 年11 月27 日批准,本标准自2015 年01 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固体废物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法,警告：实验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中,应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要,求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物中氯甲烷等挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法,本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的测定。其它挥,发性卤代烃如果通过验证也可适用于本标准,固体废物样品量为2 g 时，35 种挥发性卤代烃的方法检出限为2～3 μg/kg，测定下限为8～,12 μg/kg；固体废物浸出液体积为10.0 ml 时，方法检出限为0.7～1.5 μg/L，测定下限2.8～6.0,μg/L。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法,3 方法原理,在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸,气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据,保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量,4 试剂和材料,4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备水，使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标,物浓度低于方法检出限,4.2 甲醇（CH3OH）：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检,出限,4.3 磷酸：优级纯,4.4 氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400 ℃下烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温后,贮于磨口棕色玻璃瓶中密封保存,4.5 基体改性剂：将磷酸（4.3）滴加到100 ml 实验用水中，调节溶液pH 值小于2；再加入,36 g 氯化钠（4.4）混均。于4 ℃下保存，可保存6 个月,4.6 标准贮备液：ρ=2000 mg/L,直接购买市售有证标准溶液。-10 ℃以下避光保存，或参照制造商的产品说明。使用时应,恢复至室温，并摇匀,2,4.7 标准使用液：ρ=20 mg/L,取适量的标准贮备液（4.6），用甲醇（4.2）进行适当稀释,4.8 内标贮备液：ρ=2000 mg/L,选用氟苯、1-氯-2-溴丙烷、4-溴氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物,质制备,4.9 内标使用液：ρ=25 mg/L,取适量的内标贮备液（4.8），用甲醇（4.2）进行适当稀释,4.10 替代物贮备液：ρ=2000 mg/L,选用二氯甲烷-d2、1,2-二氯苯-d4 作为替代物。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物,质制备,4.11 替代物使用液：ρ=25 mg/L,取适量的替代物贮备液（4.10），用甲醇（4.2）进行适当稀释,4.12 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，以甲醇稀释,4.13 石英砂：20~50 目，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限,4.14 氦气：纯度≥99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水,5 仪器和设备,5.1 采样器材：铁铲和不锈钢药勺,5.2 采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫的60 ml 螺纹棕色玻璃瓶,5.3 气相色谱-质谱联用仪： EI 电离源,5.4 色谱柱：石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚1.4 μm，固定相为6 %腈丙苯基/94%,二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细柱,5.5 顶空自动进样器：带顶空瓶、密封垫……
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